Инфракрасная спектроскопия - очень точный метод для характеристики смесей полимеров и считается старейшим и главнейшим методом из применяемых в инструментальной аналитике (см. главу 8). Это же относится и к ИКС с Фурье преобразованием, которой присуща существенно более высокая производительность.

Чаще всего для подготовки образцов применяют процедуру пиролиза, которая удобна и при изучении вулканизатов, наполненных техническим углеродом. Кроме того, для изучения состава смесей натурального, хлорированного, изобутилен-изопренового и бутадиен-стирольного каучуков могут быть использованы образцы в виде тонких пленок. При исследовании смесей бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков образцы кипятят в о-дихлорбензоле, а затем из раствора отливают пленки для ИК анализа. При сопоставлении трех способов подготовки образцов: пиролиза (550-650 С), частичного разложения (200 °С) и растворения в о-дихлорбензоле (ОДХБ) - показано, что процедура пиролиза наиболее проста, но в ИК-с ...

Наполненные резиновые смеси отличаются по литьевым свойствам от ненаполненных эластомеров. Поведение при действии напряжений, довольно сильная анизотропия, пониженные эластические свойства - вот неполный список необычных реологических свойств, причиной которых является морфология композиции, связанная с сильными взаимодействиями между частицами наполнителя и цепями эластомера. На основе данных микрофотографии сложная морфология резиновых смесей может быть описана как подвижная сетка связанных между собой агрегатов каучук-наполнитель. Поведение таких систем при течении довольно сложное и пока недостаточно точно описано вследствие экспериментальных трудностей.

Распределение технического углерода и светлых наполнителей зависит [10, 11, 12] от условий и последовательности смешения и определяет связывание каучука, степень усиления, показатель текучести, реологические параметры, электропроводимость и технические свойства резин.

На сегодняшний день известен доста ...

вой деформации (в режиме заданной амплитуды сдвиговой нагрузки). Наиболее широко используются приборы вибрационного типа, в частности реометры 100 и 100S фирмы "Монсанто", обеспечивающие автоматическое проведение испытаний с получением непрерывной диаграммы изменения свойств! смеси в процессе вулканизации согласно ASTM 2084-79, МС ISOl 3417-77, ГОСТ 12535-84.

В таких приборах стальной диск, погруженный в резиновую смесь, приводится в колебательное движение с небольшой амплитудой (вискозиметрия вибрационного типа), что позволяет определить крутящий момент и угол механических потерь в любой момент процесса вулканизации. Существует прямая пропорциональная зависимость между повышением величины крутящего момента и степенью сшивания эластомера, причем под степенью сшивания понимают отношение числа образовавшихся узлов сшивания к общему теоретически возможному их числу.

Реометр фирмы "Монсанто " ~ прибор роторной конструкции знакопеременного сдвига. Биконический ...

Надмолекулярная структура в значительной мере определяет механические свойства полимерных материалов. Наиболее важными методами изучения процессов кристаллизации и ориентации в полимерах являются рентгенография (электронография), электронная микроскопия, методы двойного лучепреломления и определения плотности и удельного объема полимеров. При измерении степени кристалличности наряду с рентгенографией применяют спектроскопию ЯМР и ПК с нарушенным полным внутренним отражением. ...

Радиоспектроскопия - область физики, посвященная исследованию электромагнитных спектров веществ в диапазоне частот от нескольких до 3-10й Гц. Наибольшее распространение в химии получили методы магнитной радиоспектроскопии: ядерный магнитный резонанс (ЯМР) [1, 2] и электронный парамагнитный резонанс (ЭПР) [3, 4]. Оба эти метода основаны на эффекте Зеемана. ...

Показатели миграции веществ из резин особенно важны для резин медицинского и пищевого назначения, которые контактируют с биологическими средами, пищевыми продуктами, лекарственными препаратами. В любом случае добавки, используемые в резинах, не должны улетучиваться из полимерной композиции в процессе переработки и не должны выпотевать с поверхности изделия в процессе эксплуатации. Миграция добавок может привести к появлению ряда нежелательных явлений: образование тонкой пленки на поверхности, растворение в жидкостях, контактирующих с изделием, и др., что приводит к ухудшению эстетических и эксплуатационных показателей, снижению эффективности добавок. В производстве РТИ к наиболее выцветающим компонентам относятся сера (вулканизующий агент) и антиоксиданты, содержащиеся в каучуке.

Для изучения миграции веществ из резин, контактирующих с биологическими средами, выбирают модельные среды с учетом наиболее характерных особенностей биологических объектов. В качестве основного ...

Методы, основанные на отражении света

На явлении отражения света основаны методы оптической микроскопии, имеющие достаточно солидный возраст (известны на протяжении более чем двух столетий), но активно используемые и развивающиеся сегодня.

Световая микроскопия относится к визуальным методам, основанным на использовании электромагнитных колебаний с длиной волны, намного меньшей размеров изучаемого объекта. Применительно к полимерам метод позволяет определить размеры и форму надмолекулярных образований не менее 0,4 мкм, поскольку использует длину волны видимого света (0,4-0,8 мкм), и применяется для изучения морфологии поликристаллов, изучения толщины и поперечного сечения образцов. Этим методом можно изучать распределение концентрации и ориентацию наполнителя (в том числе, резины как наполнителя для других полимеров), взаимодействие между резиновой матрицей и наполнителем, исследовать поверхность резин.

Сегодня имеется ряд особых направлений ...

Автоматизация анализа с использованием вычислительной техники. Необходимость автоматизации вызвана расширением ассортимента полимеров и органических добавок, применяемых в резиновом производстве, необходимостью повышения объективности и надежности результатов анализа, его экспрессное™.

Использование комплекса методов исследования для более детальной корректировки информации. Например, при идентификации типа полимера в одном из образцов резины компьютер выдал два близких по частотам спектра, характерных для полипропиленоксидно* го каучука и уретанового на основе пропиленгликоля и ароматическое го диизоцианата. Пирограммы этих эластомеров, полученные с помошью пиролизера трубчатого типа, также совпали. Однако эксперимен-] тальные данные о содержании в образце азота (1,96 % по методу Дю* ма) свидетельствовали о том, что идентифицирован полиуретан. Эта было подтверждено физико-механическими характеристиками резин типичными для уретановых эластомеров.

Особый ин ...

Общие и/или специальные свойства подлежат исследованию (чаще в виде определенного набора показателей) в том случае, когда достаточно точно определена область применения резины. ...

Потенциометрия - электрохимический метод анализа, основанный на возбуждении исследуемого раствора электрическим полем и измерении равновесного потенциала электрода, являющегося функцией концентрации потенциалопределяющего вещества.

Основы потенциометрии заложены В. Нернстом, который в 1889 году получил известное уравнение для равновесных электродных потенциалов. Вскоре потенциометрия начала применяться в аналитической химии, и в 1893 г. Р. Беренд провел первое потенциометриче-ское титрование. В настоящее время потенциометрия широко применяется в аналитической и физической химии и развивается в следующих направлениях:

• редоксометрия - объединяет ряд методов, основанных на измерении окислительно-восстановительных потенциалов в растворе;

• гюнометрия - область прямой потенциометрии, которая объединяет методы прямого определения концентрации или активности ионов в различных фазах с использованием ионселективных электродов; к ионометрии ...