К общим относятся в первую очередь физико-механические показатели [10, 11], а также эластичность по отскоку (напомним, что эластичность является главным отличительным качеством любого эластомерного материала). Качество каучука тем выше, чем больше площадь четырехугольника, построенного в оси координат: модуль при удлинении 300%, условная прочность при растяжении, относительное остаточное удлинение, эластичность по отскоку.

Разработан я утвержден стандартами набор общих физико-механических показателей резин для различных областей применения, измеряемых следующими методами:

• Методы определения твердости резин, основанные на измерении величины сопротивления резины погружению в нее индентора под действием нагрузки. Методы различаются формой (чаще - сферическая) и размерами индентора (например, диаметром 5, 2,5 или 1 мм), величиной нагрузки (например, предварительной нагрузки 0,294 Н и общей нагрузки 5,888 Н) и продолжительностью ее действия, способом выражени ...

В 60-е годы, в период становления ПГХ как аналитического метода, были предложены различные конструкции ниролизеров, в настоящее время применяются три типа аппаратов: Пиролизер по точке Кюри - используется наиболее часто. Пиролиз образца осуществляется за счет нагревания держателя образца, сделанного из ферромагнитного сплава, токами высокой частоты до определенной температуры - точки Кюри. Это позволяет проводить исследование при строго заданной температуре, зависящей от состава сплава. Образец рекомендуется вводить из раствора, но иногда пользуются и твердыми навесками. Достоинством этого типа пиролизера является быстрое достижение заданной температуры (за сотые доли секунды), ее стабильность и воспроизводимость.

• Пиролизер филаментного типа прост по конструкции, и его легко изготовить в лабораторных условиях. Металлическая спираль, чаще всего из нихромовой или вольфрамовой проволоки, нагревается электрическим током. Температура пиролиза может быть установлена лю ...

Методами газовой хроматографии можно выполнять качественное и количественное определение компонентов смесей органических и неорганических газообразных, жидких и твердых веществ, давление паров которых превышает 133 Па, перегоняющихся без разложения в области температур до 400-500°С. Особенно широкое применение метод нашел в анализе сложных органических смесей, поскольку позволяет получить информацию о природе и количественном содержании компонентов в смеси в течение нескольких минут, причем для анализа требуются тысячные доли грамма смеси [1, 2]. Основными достоинствами метода являются высокая чувствительность и разделяющая способность, скорость, точность и высокая степень автоматизации [3,4].

Различают две разновидности газовой хроматографии: газ -твердое вещество (абсорбционная) и газ - жидкость (газожидкостная). Эффективность разделения в газожидкостной хроматографии определяется не процессами сорбции-десорбции газа, а степенью растворения газообразных компонентов ана ...

Английский физик Дж. Томпсон, исследования которого положили начало развитию масс-спектрометрического метода анализа, в своей книге "Лучи положительного электричества и их применение для химического анализа" ( Кембридж, 1913 ) отмечал [1]: "Одна из основных причин написания этой книги - надежда убедить специалистов-химиков применять положительные лучи для химического анализа". Однако только в середине 30-х годов были зарегистрированы первые масс-спектры молекул органических соединений. С этого времени были начаты исследования взаимодействия ионов в газовой фазе, что совпало с необходимостью создания экспрессных и надежных количественных методов определения состава смесей газообразных углеводородов, образующихся в процессах переработки нефти. В 1943 г. такая методика была разработана Национальным Бюро Стандартов США при поддержке нефтеперерабатывающих корпораций. В нашей стране к разработке методов органической масс-спектрометрии подошли в конце 40-х - начале 50-х годов.

...

Получив спектр ЯМР, можно определить концентрацию вещества в растворе и следить за изменением ее в ходе химических реакций по изменению интенсивности пиков. Сравнивая площади пиков поглощения, можно сказать о количестве ядер в какой-либо группировке, что часто помогает при расшифровке структуры молекул.

Структура пика поглощения и значения констант расщепления позволяют говорить об окружении данной группировки, о том, какие группы влияют на сверхтонкое расщепление этого пика При анализе спектра ЯМР рассчитывают химический сдвиг каждой группы и по таблицам химических сдвигов определяют, к каким соединениям или группировкам можно отнести каждую из исследуемых групп пиков. Предположив структурную формулу для данного вещества, по интенсивности пиков находят отношение количества протонов в группах. Учитывая, что общее количество протонов известно, например, из данных элементного анализа, можно установить количество протонов в каждой группе и окончательно - структуру вещества. ...

Функциональные группы, входящие в состав полимерной молекулы, в принципе, способны вступать в те же химические реакции, в которые они вступают, находясь в составе низкомолекулярных соединений (на этом основаны все реакции полимераналогичных превращений). Представления и закономерности, известные для реакций низкомолекулярных органических соединений, можно переносить на реакции полимеров при соблюдении следующих условий:

1 Реакция должна протекать в гомогенной жидкой среде, и все исходные вещества, промежуточные и конечные продукты реакций должны быть растворимы в этой среде.

2 В каждом элементарном акте реакции должна участвовать лишь одна функциональная группа полимера.

Следует также иметь в виду, что реакция протекает в вязком растворе, где возможны надмолекулярные эффекты, связанные с ассоциацией и агрегацией макромолекул. Кроме того, скорость реакции может меняться с изменением степени превращения мономеров в процессе полимеризации ...

Физические основы метода

Ядерный магнитный резонанс (ЯМР) основан на поглощении энергии переменного электромагнитного поля определенной частоты ядрами (протонами и др.), помещенными в постоянное магнитное поле [5]. Другими словами, ЯМР обусловлен резонансными переходами между уровнями магнитной энергии атомных ядер во внешнем магнитном поле в области радиочастот (1-500 МГц). Сигналы ЯМР были впервые получены в 1945 г. Блохом на протонах воды и Пурселлом на протонах парафина; за это открытие они были в 1952 г. удостоены Нобелевской премии. Метод ЯМР выгодно отличается от других методов исследования тем, что не требует непосредственного контакта с образцом, не вносит абсолютно никаких возмущений в исследуемые объекты, является экспрессным [6].

Ядерный магнитный резонанс наблюдают в соединениях, молекулы которых имеют ядра, обладающие не только массой и зарядом, но и собственным механическим моментом (моментом количества движения), называемым спином. Наличие ...

ДСК - метод, весьма схожий с ДТА, но лишенный отмеченного выше недостатка, поскольку фиксирует зависимость теплового потока dH/dT (Дж/с), требуемого для поддержания одинаковыми температуры образца и эталона, от температуры [16]. Кривая ДСК по форме такая же, как и в методе ДТА, но по площади пиков количественно рассчитываются тепловые эффекты.

Схематически различие методов ДТА и ДСК можно представить следующим образом. В ДТА образец и эталон нагреваются одним источником теплоты, а температуру измеряют введенными в них чувствительными датчиками. Характерными чертами ДСК являются наличие индивидуальных нагревателей для калориметрических камер образца и эталона, а также используемый принцип сбалансированного нуля. Калориметр состоит из введенных в электрическую цепь нагревателя контуров средней и дифференциальной температур. Первый обеспечивает изменение температуры образца и эталона с заданной программным устройством постоянной скоростью, а второй - при возникновении в обр ...

Серийные одно- и двухлучевые спектрофотометры, используемые для изучения низкомолекулярных соединений, имеют достаточную разрешающую способность и чувствительность для исследования большинства полимеров [7]. Однако для работы в дальней области спектра (вплоть до 250 мкм или 4000 см"), которая в исследовании полимеров играет очень важную роль, необходимы специальные вакуумные спектрометры с дифракционными решетками.

ИК-спектрометры, не снабженные логарифматором или ЭВМ, записывают спектр поглощения. Значение оптической плотности вычисляется только для тех частот, которые выбраны в качестве аналитических, по таблицам, расчетным формулам или с помощью ЭВМ. Современные приборы дают спектр, в котором интенсивность поглощения выражается через оптическую плотность.

Наиболее распространенные источники излучения - нагреваемые током до 1500-1800 °С стержни из карбида кремния или оксидов редкоземельных металлов. Длина волны излучения, проходящего через выходную щель ...

Рассмотрим более подробную расшифровку понятий, входящих в данную классификацию.

Метод (от греческого methodos - путь исследования, теория, учение) - способ достижения какой-либо цели, решения конкретной задачи; совокупность приемов или операций практического или теоретического освоения (познания) действительности. Как следует из определения, методы можно разделить на экспериментальные и теоретические. В свою очередь, методы испытаний полимеров можно подразделить на три группы: научные, служебные и смешанные. Только в первой из указанных групп измеренные характеристикинаучного значения и в лучшем случае могут рассматриваться как предварительные.

Кроме того, все методы делятся на химические, физические и физико-химические [8]. На протяжении многих десятилетий, даже столетий, преобладали чисто химические методы, основанные на определении каких-либо атомов или групп атомов в составе данного вещества с помощью осаждения, взвешивания или титрования. Они мо ...