Радиационный контроль основан на регистрации и анализе ионизирующего излучения при его взаимодействии с исследуемым объектом. К ионизирующим излучениям относятся рентгеновские и гамма-излучения, а также потоки заряженных ими нейтральных частиц [3]. Рентгеновское и у-излучение имеют одну и ту же электромагнитную природу, различие их заключается только в механизме образования. Эти два вида излучения отличаются от других разновидностей электромагнитных колебаний, таких как видимый свет, инфракрасное и ультрафиолетовое излучение, малой длиной волны.

Рентгеновское излучение и излучения, сопровождающие радиоактивный распад изотопов, вызывают ионизацию среды, поэтому их называют ионизирующими излучениями.

Рентгеновское излучение возникает в рентгеновской трубке при торможении ускоренных электронов, кинетическая энергия которых превращается в электромагнитную энергию, излучаемую в виде фотонов. В качестве генератора рентгеновского излучения используют рентгеновску ...

Чаще всего пользуются оптическими или радиоизотопными методами. Оптические методы предполагают исследование тонких плёнок, приготовленных из композиции. В образцах, которые обязательно должны быть прозрачными, оценивается число частиц серы, однако этот метод требует большого мастерства экспериментатора и неизбежно связан с субъективными факторами. Для радиоизотопного метода необходимо применение радиоактивной серы 35S. Метод не различает растворённую и кристаллическую серу, но эксперимент проводят таким образом, что учитывается только растворённая сера.

Имеются сообщения об использовании флюоресцентной рентгеновской спектроскопии для определения растворимости серы в кау-чуках [8]. Растворимость серы в вулканизатах изучают также гравиметрическим методом и на основе распределения серы между резиной и н-бутанолом.

Предложен [9] новый метод, основанный на раман-спектроскопии с Фурье-преобразованием (РС-ФП), применяемый на разных этапах - сразу после смешения, ...

В безроторных реометрах поведение резиновой смеси в процессе вулканизации оценивается в колеблющейся полуформе. Крутящий момент, передаваемый через образец, измеряют датчиками в другой полуформе, а непосредственное использование нагретых полуформ сокращает продолжительность испытания. Другими преимуществами безроторных моделей являются: меньшие потери тепла в камере из-за отсутствия необогреваемого ротора; более узкое температурное поле в образце; сокращение продолжительности прогрева до заданной температуры благодаря использованию образцов меньшего-объема. Кроме того, некоторые современные модели безроторных реометров позволяют записывать, помимо интегральной кривой кинетики вулканизации, дифференциальную кривую, а также кривую тангенса угла механических потерь.

В ряду безроторных приборов можно выделить: Автоматический реометр MDR-100 фирмы "Монсанто" для изучения кинетики вулканизации резиновых смесей, используется в резиновой промышленности с 1971 г. Испытательная ка ...

Обращенную газовую хроматографию (ОГХ) используют для анализа как полимеров, так и применяемых ингредиентов, в том числе наполнителей. Метод с успехом применялся для исследования совместимости олигомеров и полимеров [21, 22, 23], термодинамических характеристик полимеров в массе [24] и в растворе [25], адсорбции полимеров на поверхности наполнителей. При определении теплоты смешения полимеров с некоторыми растворенными веществами [26] методом ОГХ возможен дальнейший расчет параметра взаимодействия Флори-Хаггинса, параметров растворимости и вкладов энтропии и энтальпии при различных температурах. Метод с успехом применяется для исследования поверхности твердых полимеров [27].

В качестве неподвижной фазы в данном методе используют исследуемый полимер, нанесенный на твердый носитель [28]. Неподвижные неполярные фазы называют «обращенными фазами», поскольку, в отличие от обычной хроматографии, в этом случае неподвижная фаза неполярная, и наиболее сильная адсорбция (наибольше ...

рами классификации электрохимических методов служат способ возбуждения системы, закон его изменения, характер изменения регистрируемого сигнала и тип рабочего электрода.

В любом ВАМ методе используется двух- или трехэлектродная электролитическая ячейка [17]. Двухэлектродная ячейка состоит из рабочего поляризуемого электрода и неполяризуемого электрода сравнения; трехэлектродная дополнительно включает поляризуемый вспомогательный электрод. Рабочим электродом может служить ртутный капельный электрод (РКЭ) или стационарные электроды; электродом сравнения - насыщенный каломельный или хлорсеребря-ный электрод.

Метод вольтамперометрии широко применяется для анализа различных органических соединений [18]. Разработаны вольтамперометрические комплексы, имеющие в своем составе плату сопряжения, устанавливаемую на системную шину IBM, совместимой с ПЭВМ, подключаемую к потенциостату, и программное обеспечение. Программа задает условия электрохимического измерения (дли ...

О том, протекает ли сшивание в системе, можно судить с помощью фазовой контрастной или электронной микроскопии, ИК- и ЯМР-спектроскопии, а также по изменению температуры стеклования при динамических воздействиях. Наиболее широко используются методы релаксационной спектроскопии и феноменологическое уравнение Муни-Ривлина, в котором вторая константа ассоциируется с величиной неидеальности эластомера и его вулканизатов. Эластическую константу Муни-Ривлина С{ определяют по уравнению Флори-Ренера (по данным набухания вулканизатов в растворителях):При определении равновесного модуля выбирают такие температуры, при которых время релаксации невелико и процесс деструкции не слишком интенсивен, так как, чем меньше наклон линейного участка кривой о = / (т), тем точнее определение равновесного напряжения при экстраполяции. Образцы исследуемых резин после прогрева в течение 5 мин при 70°С подвергают растяжению на 30-50 % при этой же температуре в течение 1 ч. После этого их охлаждают в растянутом с ...

Молекулярная масса (ММ) является одной из основных характеристик полимера. Знание этой величины, возможность ее надежного определения и варьирования важны как для разнообразных технологических процессов, так и для получения и интерпретации иных фундаментальных характеристик полимеров. Вместе с тем проблема определения молекулярных масс и размеров макромолекул не является тривиальной задачей. Молекулярные массы в ряду одного и того же гомолога могут меняться на 4-5 порядков при переходе от олигомеров к высокополимерам. Не существует единственного метода, который позволял бы определить ММ в таком широком диапазоне. Поскольку полимерные молекулы нельзя перевести в газообразное состояние при температурах ниже температуры их термического разложения, то исследования изолированных макромолекул осуществляют, изучая разбавленные растворы полимеров [I].

Методы определения молекулярных масс полимеров можно условно разбить на три группы [2]:

1. Абсолютные методы, ...

Термический анализ включает методы дифференциально термического анализа (ДТА), дифференциальной сканирующей кала риметрии (ДСК), термогравиметрического (ТГА) и дериватографичв ского термогравиметрического анализа (ДТГ) и может применяться для изучения как состава, так и совместимости в смесях эластомеров.1

На примере различных типов шинных резин сформулированконцепция "общего термического анализа", которая включает:
• термические и термоокислительные кривые, полученные методой ДСК;

• определение температур стеклования;

• термогравиметрические кривые;

• дериватографические термогравиметрические кривые
Например, на кривых ДТГ, полученных в атмосфере азота, пия
разложения для НК наблюдается при 365 °С, а для БСК и СКД - соответственно при 447 и 465 °С. Поэтому метод может с успехом применяться для анализа смесей НК-СКД и НК-БСК, но будет неточным для
смесей БС ...

Композиционная и структурная неоднородность резин может быть результатом неудовлетворительного смешения компонентов (микровключения непластицированного каучука, технического углерода, минеральных наполнителей и т.д.), наличия очагов подвулканизации, миграции ингредиентов и т.д. Эффективность действия ингредиентов в значительной степени зависит от их физического состояния, способа введения в смесь и характера распределения в полимерной матрице. Малые количества выделяемых при локальном анализе веществ, низкие концентрации их в объекте требуют применения комплекса физико-химических методов высокой чувствительности. ...

Состав композиции обычно известен, но иногда его нужно определять для обнаружения возможных ошибок. Анализ состава смесей
необходим также в том случае, если продукты неизвестны, при их смешении ожидаются затруднения, состав смеси может изменяться в процессе ее переработки В противоположность широко описанным методам идентификации гомо- и сополимеров ничего подобного нет для смесей полимеров. Для оценки состава смесей можно использовать различные методы [1]: газовую хроматографию, ИК-спектроскопию, различные термические методы (ДТА, ДСК, ТГА) и др.

При анализе смесей эластомеров чаще всего необходимо оценить три характеристики: состав, гомогенность (морфологию) смеси и] фазовое распределение наполнителя. ...